影响乳制品安全主要包含两个因素:营养强化剂污染物。GB 14880-2012 中已经明确规定了食品营养强化剂使用标准,以确保在食品中加入的营养强化剂不会导致人群食用后营养素或其他营养成分摄入过量或不均衡。而污染物会直接影响人体健康,乳制品中的污染物可能来源于环境污染、农药、兽药和饲料、添加剂残留、有害微生物以及人为因素等。这些不安全因素贯穿于整个乳业之中,涉及从原料、加工、贮藏、运输、以及从销售到消费者购买后至食用前的各个环节。赛默飞为乳制品的营养强化剂和污染物均能提供领先的检测产品及技术,为乳制品食品安全检测提供解决方案。

赛默飞 UltiMate3000二维色谱测定强化乳品中Vitamins ADE

维生素A,D,E是属于脂溶性维生素,目前国标方法GB5413.9-2010的前处理方法多采用皂化方法去除脂肪,皂化后使用有机溶剂进行萃取。由于维生素D在婴幼儿配方奶粉中含量很低(通常0.05~0.1μg/mL),稳定性差,易受光、热影响,且基质成分复杂(脂肪、乳化剂、蛋白、甾醇和其他脂溶性物质),因此在维生素D的测定过程中,还需采用正相的制备液相色谱做进一步的制备净化,所以需要两套仪器才能完成维生素D测定,整个样品制备过程非常繁琐,不利于大批量样品的检测。赛默飞提供的基于在线二维色谱分离技术的方法可快速同时测定乳品中维生素A,D,E的含量,样品经过皂化萃取后,即可进样分析。


仪器:Ultimate 3000 DGLC 系列,UV 或 DAD 检测器,Chromeleon 软件。

分析过程:赛默飞 Ultimate 3000 DGLC 的二维应用可以通过阀的切换,同时分析维生素A,D,E。样品由左泵系统进样,经过一维色谱柱的分离,可完成维生素A 和 E 的定量及维生素D 的净化,利用二维中心切割方法可将含有维生素D 的馏分收集到右阀的 LOOP 环中,通过右泵将馏分带入二维色谱柱柱进行分离,并完成维生素D 的定量。

维生素ADE混标色谱图

基于 UltiMate3000 DGLC 的在线二维色谱分离技术的强化乳品中Vitamins ADE 测定方案主要特点:首先在检测效率上,无需正相色谱的净化过程,一次进样同时测定脂溶性维生素 A、E 和 D3 的含量,大大提高了样品的分析效率;第二,在检测成本上,DGLC+VWD 检测器的波长切换方式,比 LC-MS 及国标法检测成本更低;第三,在测定的准确度上,利用一维和二维色谱柱分离选择性差异,可减少色谱峰重叠,降低复杂基质成分对维生素D 测定的干扰,另外采用VD2 作为内标物,可以校正复杂前处理过程的影响,提高测定结果准确性;第四,在方法重现性上,样品净化及二维分离过程都在密闭系统中完成,减少人为因素造成的误差,改善方法重现性;第五,在方法适用性上,本法完全适用于婴幼儿及其他强化乳品和食品中维生素 A,D 和 E 测定。


赛默飞 IC - ICPMS 联用技术分析母乳及奶粉中的碘离子及碘酸根离子

人体内碘元素的匮乏或过量将影响婴幼儿的成长发育及成人甲状腺的正常功能。根据美国食品和药品管理局(FDA)的建议,人类每天只须摄取150 微克的碘。对于婴幼儿来说,其摄入碘的主要食物之一为母乳或配方食品(包括配方奶粉)。本文通过有效的提取方式对母乳及奶粉中的碘形态进行提取,然后采用离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术,建立了一种快速、有效的母乳及配方奶粉中碘形态分析方法。

  • 仪器:ICS1100 离子色谱,AG14A 阴离子柱,iCAP Qc ICP-MS 
  • 样品前处理:样品提取过程中采用乙腈沉淀奶粉中的蛋白,实验发现受样品基质的影响,碘酸根离子较易转化成碘离子,提取时加0.50%V/V氨水溶液能防止碘酸根的转化。
  • 分析条件:ICS 1100 离子色谱运行参数: 色谱柱:DionexIonPac AG 14A(4*50mm),流动相50mmolNH4NO3, 用氨水溶液调pH=8.7 左右,流速1.2mL/min,进样体积:25μL,持续时间:120s;iCAP Q运行参数:RF功率1550W,冷却气14L/min,辅助气0.8L/min,雾化气1.02L/min,QCell气体:氦气4.0mL/min,KED电压3v,驻留时间100ms,分析质量数:127I

5μg /L 碘酸根和碘离子混合校准溶液色谱分离图

样品中碘酸根、碘离子测试结果及回收率

(mg/kg或mg/L)样品编号IO3-I-
母乳1#1#ND0.380
 加标测试值ND0.746
 回收率(%)/92
母乳2#2#ND0.397
 加标测试值0.3740.799
 回收率(%)94101
奶粉1#1#ND1.35
 加标测试值1.803.40
 回收率(%)90102
奶粉2#2#ND1.27
 加标测试值1.913.21
 回收率(%)9597

结果表明所建立的 IC-ICP-MS 方法,采用硝酸铵作为流动相,适合后续 ICP-MS 进样,采用 AG14A 柱子进行分离,两种碘形态分离效果好,能在100s 完成碘酸根及碘离子的快速准确分析,是一种有效可行的母乳及奶粉中碘酸根和碘离子分析方法。


赛默飞 UltiMate3000二维色谱测定强化乳品中Vitamins ADE

维生素A,D,E是属于脂溶性维生素,目前国标方法GB5413.9-2010的前处理方法多采用皂化方法去除脂肪,皂化后使用有机溶剂进行萃取。由于维生素D在婴幼儿配方奶粉中含量很低(通常0.05~0.1μg/mL),稳定性差,易受光、热影响,且基质成分复杂(脂肪、乳化剂、蛋白、甾醇和其他脂溶性物质),因此在维生素D的测定过程中,还需采用正相的制备液相色谱做进一步的制备净化,所以需要两套仪器才能完成维生素D测定,整个样品制备过程非常繁琐,不利于大批量样品的检测。赛默飞提供的基于在线二维色谱分离技术的方法可快速同时测定乳品中维生素A,D,E的含量,样品经过皂化萃取后,即可进样分析。


仪器:Ultimate 3000 DGLC 系列,UV 或 DAD 检测器,Chromeleon 软件。

分析过程:赛默飞 Ultimate 3000 DGLC 的二维应用可以通过阀的切换,同时分析维生素A,D,E。样品由左泵系统进样,经过一维色谱柱的分离,可完成维生素A 和 E 的定量及维生素D 的净化,利用二维中心切割方法可将含有维生素D 的馏分收集到右阀的 LOOP 环中,通过右泵将馏分带入二维色谱柱柱进行分离,并完成维生素D 的定量。

维生素ADE混标色谱图

基于 UltiMate3000 DGLC 的在线二维色谱分离技术的强化乳品中Vitamins ADE 测定方案主要特点:首先在检测效率上,无需正相色谱的净化过程,一次进样同时测定脂溶性维生素 A、E 和 D3 的含量,大大提高了样品的分析效率;第二,在检测成本上,DGLC+VWD 检测器的波长切换方式,比 LC-MS 及国标法检测成本更低;第三,在测定的准确度上,利用一维和二维色谱柱分离选择性差异,可减少色谱峰重叠,降低复杂基质成分对维生素D 测定的干扰,另外采用VD2 作为内标物,可以校正复杂前处理过程的影响,提高测定结果准确性;第四,在方法重现性上,样品净化及二维分离过程都在密闭系统中完成,减少人为因素造成的误差,改善方法重现性;第五,在方法适用性上,本法完全适用于婴幼儿及其他强化乳品和食品中维生素 A,D 和 E 测定。


赛默飞 IC - ICPMS 联用技术分析母乳及奶粉中的碘离子及碘酸根离子

人体内碘元素的匮乏或过量将影响婴幼儿的成长发育及成人甲状腺的正常功能。根据美国食品和药品管理局(FDA)的建议,人类每天只须摄取150 微克的碘。对于婴幼儿来说,其摄入碘的主要食物之一为母乳或配方食品(包括配方奶粉)。本文通过有效的提取方式对母乳及奶粉中的碘形态进行提取,然后采用离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术,建立了一种快速、有效的母乳及配方奶粉中碘形态分析方法。

  • 仪器:ICS1100 离子色谱,AG14A 阴离子柱,iCAP Qc ICP-MS 
  • 样品前处理:样品提取过程中采用乙腈沉淀奶粉中的蛋白,实验发现受样品基质的影响,碘酸根离子较易转化成碘离子,提取时加0.50%V/V氨水溶液能防止碘酸根的转化。
  • 分析条件:ICS 1100 离子色谱运行参数: 色谱柱:DionexIonPac AG 14A(4*50mm),流动相50mmolNH4NO3, 用氨水溶液调pH=8.7 左右,流速1.2mL/min,进样体积:25μL,持续时间:120s;iCAP Q运行参数:RF功率1550W,冷却气14L/min,辅助气0.8L/min,雾化气1.02L/min,QCell气体:氦气4.0mL/min,KED电压3v,驻留时间100ms,分析质量数:127I

5μg /L 碘酸根和碘离子混合校准溶液色谱分离图

样品中碘酸根、碘离子测试结果及回收率

(mg/kg或mg/L)样品编号IO3-I-
母乳1#1#ND0.380
 加标测试值ND0.746
 回收率(%)/92
母乳2#2#ND0.397
 加标测试值0.3740.799
 回收率(%)94101
奶粉1#1#ND1.35
 加标测试值1.803.40
 回收率(%)90102
奶粉2#2#ND1.27
 加标测试值1.913.21
 回收率(%)9597

结果表明所建立的 IC-ICP-MS 方法,采用硝酸铵作为流动相,适合后续 ICP-MS 进样,采用 AG14A 柱子进行分离,两种碘形态分离效果好,能在100s 完成碘酸根及碘离子的快速准确分析,是一种有效可行的母乳及奶粉中碘酸根和碘离子分析方法。