精细化工产品分析与检测

精细化工是国民经济重要支柱产业,涉及农业、纺织、建筑、造纸、食品、日用化学品生产、电子等诸多行业。针对原料、中间体和最终产品质控,赛默飞不仅能提供常规气相色谱、液相色谱、离子色谱及质谱等分析手段,更可提供CAD非紫外吸收化合物及Orbitrap未知杂质筛查等独特的分析方案,帮助立足环境友好,加快产品开发进程,提高质控效率。




OLED有机发光材料检测

有机发光半导体(OLED) 材料在合成过程中,引入的痕量杂质(如有机分子、元素、卤素灯)会影响成膜质量,对材料品质以及产品性能有很大影响,需要严格控制

分析痛点:OLED有机发光材料为复杂有机基质,材料样品纯度通常较高,所含的卤素杂质浓度低,样品量小。因此,复杂样品基体消除、痕量卤素的释放和较低的检测灵敏度需求,是仪器分析的极大挑战。

方案优势:CIC燃烧离子色谱法已经成为行业卤素检测权威方法:无需更换检测器,可同时检测总硫和卤素含量;可测定限度低至ppm级的硫和卤素,重现性好;硫和卤素释放彻底,样品基质消除完全;全自动化燃烧- 吸收- 分析过程,结果准确度和精密度高。


图1 OLED材料中卤素分析(CIC-CD)

分析痛点:OLED有机发光材料难消解,且消解过程中会带入如Na、K等元素的污染,需采用合适有机试剂溶解(如高纯NMP);溶液中低含量(亚ppb级别)Na、K 等环境元素检测。

方案优势:iCAP RQ专利QCell Flatapole四极杆池体设计技术,碰撞模式/反应模式,提供简单高效的干扰去除能力;标配制冷雾化室,零下十度到室温温度可调,可直接用于分析有机试剂;全新的射频发生器设计,保证冷/热等离子对复杂样品的耐受性;无需屏蔽炬可实现优异的冷焰性能,满足ppt级别的环境元素检测。


图2 应用数据(单位:ng/g)

方案优势:赛默飞创新色谱和质谱技术是高灵敏度检测和鉴定未知有机杂质的理想分析技术,可用于原料中的杂质、合成与纯化过程中杂质/ 副产物、残留单体和外界污染物中未知杂质表征,以及已知杂质的定量分析。

烷基苯磺酸钠(LAS)的CAD图谱和UV(254nm)图谱
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洗洁精实际样品的CAD和UV图
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电子化学品检测

半导体产业升级提升电子化学品如光刻胶、电子封装材料、高纯超净试剂、特种气体、印刷线路板材料及配套化学品、液晶及配套材料等的纯度和杂质含量控制要求,需要对其中的微量(ppm)、痕量(ppb)级甚至超痕量成分进行分析

分析痛点:SEMI标准中,最高级别氢氟酸要求氯化物、硝酸盐、硫酸盐和磷酸盐浓度不高于0.1mg/kg,企业自定标准中有些已经要求达到0.01mg/kg,基质和目标物浓度差超过10⁷:1,对分析检测提出极大挑战。

方案优势:通过二维离子色谱去除电子级氢氟酸中高氟基体,其他强酸和中强酸酸根则进入二维离子分析柱中进行分离和测定。而氢氟酸中的氟硅酸,选用柱后衍生-紫外检测-离子色谱方案,通过硅酸盐间接测定氟硅酸含量,消除高浓度氟离子基体的干扰,并确保其准确定量低至µg/kg级水平。整个过程只用超纯水作为流动相,操作简单方便。


图1 氢氟酸样品溶液的离子色谱图
  

图2 氢氟酸样品中氟硅酸测定谱图

分析痛点:半导体集成电路生产所需高纯气体的品种多、用量较大、纯度和杂质含量要求都十分严格,需要对气体中微量(ppm)、痕量(ppb)级成分进行分析,甚至是多种气体同时分析。

方案优势:PDD检测器对几乎所有的无机和有机化合物均有很高的响应。采用PDD气相色谱检测系统,能实现对多种高纯气体(Ne、H2、O2、N2、Ar、Kr、CH4、CO、CO2等)的分析,检测限可达ppb级,分析重复性良好,检出限低,适合多数痕量分析方法测试的要求。


图 高纯Ne气实际样品谱图



日化用品检测

“经济内循环”推动国产化妆品蓬勃发展。随着人们对特殊肌肤护理的要求,护肤品中添加剂越来越多,甚至发展上升至生物工程、基因工程等更高层面,更好地监控化妆品质量使化妆品真正实现自身价值成为关注重点。

分析痛点:日化用品通过添加比较温和的两性离子表面活性剂或非离子表面活性剂进行复配以减少对皮肤刺激。由于表面活性剂包含不同碳链的非极性基团的特殊结构,在传统C18 色谱柱上分析和测定很困难。

方案优势:AES和LAS同时存在时,检测中会出现多个连续峰,使用赛默飞表面活性剂专用色谱柱,配合DAD和CAD检测器串联使用,可以有效、准确的检测各表面活性剂成分的含量。LAS有紫外吸收,可使用紫外检测器定量;而AES无紫外吸收,依据CAD响应一致性的特性进行定量。对比使用其他方法的检测结果,无显著性差异。

烷基苯磺酸钠(LAS)的CAD图谱和UV(254nm)图谱
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洗洁精实际样品的CAD和UV图
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点产

重点产品Dionex Integrion 高压离子色谱系统iCAP RQ ICP-MSVanquish Core 液相色谱

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