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使用 X 射线荧光的实验室的最大关切之一是,其仪器在液体分析中的安全性。一次事故就可能损坏一个 XRF 系统,损失数天的生产能力,并在部件和服务方面损耗数千美元费用。正是由于这些原因,液体分析安全性是分析仪器开发过程的重要考虑因素。

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仪器和安全特性

此类分析采用的 Thermo Scientific™ ARL PERFORM’X™ 系列光谱仪是一套 4200 W 系统,配有六个主滤光片、四个准直器、最多九个晶体、两个探测器以及氦吹洗装置。5GN+ Rh X 射线管配备了低电流灯丝和 50 微米铍 (Be) 窗,确保了从超轻到最重元素分析的稳定性和高性能。

ARL PERFORM'X 分析仪可提供高性能和样品分析安全性。其独特的 LoadSafe 设计包括了一系列功能,可防止在样品抽吸、加载和分析过程中出现任何问题。液体样品盒识别功能可防止任何液体样品误暴露于真空条件下。如果 X 射线照射时间过长,过曝安全功能会自动弹出液体样品。

Secutainer 系统可将任何液滴收集在一个专门设计的容器中(所有操作者均可容易地取出和清洁该容器),从而保护主要腔室。对于光谱室的保护,ARL PERFORM'X 分析仪使用氦气阀门设计,在氦气操作下的液体分析中对您的测角仪进行绝对保护。在 LoadSafe Ultra 配置中,一个特殊的 X 射线管屏蔽罩提供了防止样品断裂或液体槽破裂的整体保护。

样品制备

对 XRF 而言,用于液体分析的样品制备相当简单。液体样品装在一次性圆柱形聚合物槽中(图 1)并套有一层可透射 X 射线和荧光的薄膜。所用薄膜取决于几个关键因素:液体基质类型(油、溶剂、酸等)、所需的检出限和薄膜中的污染物含量。然后按体积或重量计算,将所需的液体加入装置中。使用 XRF 检测非无限厚样品时,保持一致的分析体积非常重要。

样品制备的一种替代方法是将液体样品加在特殊设计的过滤垫之上,并使样品干燥。这种方法的优势在于可以提高检出限,尤其是较轻元素(原子序数小于氯)的检出限。

为进行钠和镁的痕量元素分析,或分析硼 (B)、碳 (C)、氮 (N) 或氟 (F),必须使用完全不同的样品制备方法。这种方法利用一个专门设计的吸收垫作为分析的介质。将液体(无论是水、油或溶剂)吸取移液至吸收垫上,并在通风处或在烘箱中干燥。一经干燥,可在真空下使用 X 射线光谱仪进行分析。使用这些吸收垫时,允许在材料和测角仪间不使用任何膜的情况下进行分析,并且能让材料浓缩以实现出色的检出限。示例可见图 4 和 5。回归分析显示钠和镁的检测限为 0.2ppm。

结论

石化法规日趋严格,并且要求在更低水平对产品中诸如硫、镍、钒和铅等关键元素进行定量分析。如需符合各种标准(包括 ASTM D2622、ASTM D4927 和 ISO 20884),因此需要高灵敏度和稳定性,以确保含量符合规定的限度。ARL PERFORM’X 波长色散 XRF 分析仪可提供出色的重复性和分辨率。使用吸收垫进行样品制备的创新方法显著提升了检出限,尤其是钠和镁等轻元素的检出限。此外,其还允许不经稀释直接检测石油,从而大幅缩短样品制备时间,提高分析的速度和吞吐量。

ARL PERFORM’X 系统根据实验室需求而设计,为多达 84 种元素提供了快速精确的分析。该仪器以创新性的标准和能力实现了最高安全标准,确保液体样品加载安全和简单,彻底保护测角仪免受化学腐蚀和热不稳定性损伤,因此该仪器非常适合在要求严苛的行业应用中解决复杂问题。

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