造型优美、具有可扩展性和多功能的ESCALAB Xi+仪器表现出无与伦比灵活性和可组合性。ESCALAB Xi+灵敏度极高,可在几秒钟内完成全谱扫描。Avantage数据系统紧密地与系统控制、数据采集、数据处理和结果报告结合成一体。由界面友好软件和硬件支撑的尖端技术确保能得到世界顶级水平的结果和高测量工作效率。确保ESCALAB Xi+成像分辨率小于1 µm。

对于ESCALAB Xi+小面积电子能谱,使用三种方法限定分析面积

  • 选择激发源限定面积-单色X射线束可聚焦成900µm 至 200 µm的束斑。
  • 选择透镜限定面积- 计算机控制传输透镜中的光阑,得到横向分辨至20µm。
  • 由图像还原谱- 用高分辨并行成像可得到面积小于5 µm的谱。
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X射线源

ESCALAB Xi+装有单色化X射线源。双晶体即微聚焦单色器安在500mm的罗兰圆上,采用Al阳极。用户可选择200 µm 至 900 µm间任意大小的束斑。微聚焦单色器的优势如下:

  • 小面积XPS测量不损失能谱仪的灵敏度,可节省分析时间。
  • 只有样品的被分析部分被X射线辐照,因此远离样品的区域避遭损伤。
  • 在角分辨XPS测量时,入射X射线束斑始终在分析区域内。

X射线单色器

对于X射线源,镀铝阳极在使用一段时间后,会 影响X射线的强度,进而影响X射线的灵敏度。但是ESCALAB Xi+可以移动阳极靶, 让电子束照射一个新表面激发X射线,明显可延长使用寿命。

透镜和分析器

在ESCALAB Xi+上透镜、分析器和电子探测器结合在一起使得仪器完美无缺,对于能谱分析,重要的是宽动态范围;对于并行成像,则需要二维检测器。
系统由下列几个部件组成:

  • 一套入射透镜系统,包括浸没式磁透镜。
  • 入射透镜配有马达驱动的、计算机控制的一对机械光阑,用于设定分析面积和透镜的接受角。
  • 180° 能量分析器,其平均半径为150mm,检测能量范围0~5000eV。
  • 可改善并行成像的质量的输出透镜。ESCALAB Xi+中的成像透镜优化了并行成像的质量。
  • 一套成像XPS的通道板检测器。
  • 连续的二维位敏检测器,可检测通道板输出信号无需校正检测器特性。

检测器

ESCALAB Xi+安装两个监测器系统:一个最适用于采谱分析,另一个最适用于并行成像。谱分析探测器为6通道电子倍增器阵列。安装在分析器的出口焦平面上,可提供宽动态检测范围。当使用可选项配置如双阳极X射线源、场发射电子枪(FEG)和紫外(UV)灯时,可获得高计数率。通道式电子倍增器也是ESCALAB Xi+仪器上反射式电子能量损失谱(REELS)和离子散射谱(ISS)的首选倍增器。

ESCALAB Xi+仪器上并行成像由一套通道板和连续位敏检测器组成。该检测器可以获得128X128像素的平行图像,光电子图像的分辨可至1 µm。

由于此探测器从不用于高计数率的检测或ISS中,所以寿命长。表面上不会由于局部高计数率辐照或者ISS测量中探测离子而引起灵敏度变化。检测中高动态范围的电子学器件消除了表面灵敏度的差异,得到一个无本底特征的图像。

光电子能谱仪中分析器、透镜和马达驱动机械光阑的位置

小面积XPS

分析面积在900 μm 至 200 μm间,通过X射线束斑限定(即限定光源小面积XPS)。在200 μm以下,采用透镜中的一对光阑限定分析面积(限定透镜小面积XPS),横向分辨至20 μm。所用限定透镜小面积XPS的光阑由马达驱动、计算机控制。这样重复性极高可远程遥控。分析人员可选择光阑面积与被分析特征吻合,使得信号最强。横向分辨率好于 20 μm的小面积谱可从并行图像中获得。

中和电子源

安装在仪器内的电子源,与分析器入射透镜同轴,当用单色X射线源分析非导电样品时,用于电荷补偿。另一个中和电子枪产生低能离子(辅助用于有效的电荷补偿)和低能电子(使用时不需开启磁透镜;有时测试时不宜使用同轴电子源“如UPS”时,可单独采用其进行荷电补偿)。除荷电补偿外,同轴电子源发射的较高能量的电子用于物理成像和REELS测量。

离子枪

ESCALAB Xi+中安装有单原子和气体团簇离子源(MAGCIS) 用于快速高分辨深度剖析。MAGCIS离子源全计算机控制和操作。离子能量从100eV至4keV,能量3keV时最大离子束流大于6 μA,束流2.5 μA 和能量 4 keV时最小束斑200μm。

数字控制

ESCALAB Xi+的所有分析功能均可由Windows™平台上Avantage数据系统控制。这就意味着整个分析过程,如果需要,可以遥控操作。

 

Thermo Scientific ESCALAB Xi+ MAGCIS 离子枪,可用于快速高分辨深度剖析。ESCALAB Xi+可选择MAGCIS功能升级。

仪器对中和校准

在ESCALAB Xi+中用标准样品台对仪器进行对中和校准。标准样品台上铜、银和金样品用于检测灵敏度、设定分析器能量标线性和确定分析器传输函数。磷样品可让分析人员检测X射线束斑的尺寸和品质。标准样品台上的一组孔可用于对中和聚焦EX06离子枪的离子束。各样品和孔的位置存入数据系统中以便于多数对中和校准能自动进行。

正装入Thermo Scientific ESCALAB Xi+仪器的标准样品台。

样品操纵台

样品尺寸

ESCALAB Xi+样品台移动范围:X方向50mm,Y方向20mm,分辨1 μm,即为能分析的区域。样品的倾斜范围从水平起到+90° 。此角度范围是该仪器进行角分辨XPS测量理想的角度范围。在马达驱动下可连续沿方位角旋转。

样品对中

样品台沿所有轴的移动或转动均由Avantage数据系统控制。 仪器上安装有高分辨摄像头,可以精确定位分析位置。光学系统的视场范围300 μm至 ~2.5 mm。为了定位分析特征位置,必须聚焦,在光学像标识线中心观察清楚分析特征。

另外,ESCALAB Xi+中可借助于快速并行成像,实时定位样品位置。此定位图像来自于XPS谱峰电子或者中和枪出射电子束在样品上的弹性背散射电子的快速并行成像。

Thermo Scientific ESCALAB Xi+的部分样品托

样品操控台

基本标配系统提供五轴样品操纵台。此操纵台配置可对样品加热和冷却。仪器烘烤时无需卸下马达。样品台可在真空室内旋转和倾斜,同时样品台可沿一个方向移动样品。这一特性对倾斜样品台尤其重要,因为当角分辨XPS测量时倾斜角的设定精度很重要。

对于加热和冷却,提供两种样品托:带夹子的样品托:包含有固定加热器和热电耦可控制冷却和加热至600K;高温样品托:包含有固定电阻丝加热器和热电耦,可控制加热至1000K。加热样品的电源是一个整体的温控器。在合适的样品托上温度可以冷却到170K以下。

Thermo scientific ESCALAB Xi+中五轴样品台

真空系统

分析室由5mm厚的 μ金属构成,能最大限度地屏蔽磁场。使用涡轮分子泵和钛升华泵抽分析室真空。这样的配置使分析室真空好于5 x 10-10 mbar。

分析腔室上除了能量分析器和X射线源接口外,还有其它源的接口如双阳极源接口、场发射电子枪接口和UV灯接口。这些接口使得系统成为一台名副其实的多功能设备。

进样锁由涡轮分子泵抽真空,前级泵为旋转泵。进样锁的泵也用于离子枪的差分抽气。所有泵和阀门的控制均通过用户界面上的真空示意图操作数据系统完成。阀门的控制通过指向对应的阀门符号并点击鼠标完成。如果系统中内置的安全互锁允许,阀门将改变工作状态。

ESCALAB Xi+ 中软件显示的一个典型的真空示意图

多功能特性

ESCALAB Xi+能与其它分析技术兼容,这些功能只要不与XPS冲突。由于仪器具有宽动态范围,对于下列能谱分析技术多通道电子倍增器为理想的监测器。

离子散射谱(ISS)

可反转极性的透镜和分析器电源使得ISS成为一个标配有特色的测量技术。通道式电子倍增器提供很高动态范围,同时又避免成像探测器损伤。EX06离子枪或MAGCIS可用作ISS的激发离子源。

反射式电子能量损失谱(REELS)

无需增加额外部件,ESCALAB Xi+可提供REELS功能。REELS电子源位于传输透镜中心轴附近,工作能量可至1 keV。可探测和定量分析氢元素,恰恰XPS无法测量氢元素。

非单色化X射线源的XPS

双阳极X射线源作为可选项提供给用户。标准的双阳极X射线为铝和镁阳极,但是也提供其它材料(如银、锆)。

俄歇电子能谱(AES)

ESCALAB Xi+提供可选部件肖特基场发射电子枪(FEG 1000)。在电子束能量10keV时,电子枪在束流为5nA的条件下 束斑尺寸为95nm,对于AES此束流足够大。

紫外光电子能谱(UPS)

ESCALAB Xi+电子能谱仪很适合安装UPS,因为仪器的μ金属腔室提供了有效的磁屏蔽,从而进入透镜和能量分析器的电子具有很好的低能电子特性。

预处理室

ESCALAB Xi+ 基本标配系统含有标准进样腔室(Preploc chamber),由进样锁和预处理室组成。该预处理腔室接口可适合安装下列多种样品处理设备:

  • 加热冷却探头
  • 离子枪
  • 高压气体室
  • 样品停放台
  • 进气口

预处理室其它配置作为可选项提供给用户。例如:专用UHV预处理室,靠近分析室和第二进样锁,当样品导入时能维持样品在真空环境下。另一方面,使用进样锁(Preploc)导入样品,也可安装一个UHV预处理室。